Hóa dược tập 2 tái bản năm 2023 năm 2024

Đầu buổi thực tập: Kiểm tra số lượng và tình trạng các dụng cụ được giao trước khi sử dụng và báo cáo với giảng viên hướng dẫn nếu cần

  • Cuối buổi thực tập: Rửa dụng cụ sạch sẽ, tráng nước cất, xếp đặt đúng vị trí, dọn vệ sinh khu vực thực tập của mình sau đó mời giảng viên đến kiểm tra
  • Phải đền bù đúng chủng loại và số lượng nếu làm nứt, vỡ, hư hỏng, mất mát dụng cụ, trang thiết bị.
  • Dụng cụ cá nhân

Mỗi sinh viên tự trang bị các dụng cụ cá nhân sau: Áo blouse, găng tay, khẩu trang, kính bảo hộ, quả bóp cao su, thìa cân inox (spatula inox), giấy cân, kéo, khăn vải sạch, khăn giấy.

Nếu vi phạm nội quy, sinh viên có thể phải chịu một trong các hình thức xử lý kỷ luật như nhắc nhở, trừ điểm, cảnh cáo, cấm thi,... tùy theo hình thức và mức độ vi phạm.

Phần 1: Lý thuyết thực hành

Bài 1: CÁC QUY ĐỊNH CHUNG VỀ THỰC HÀNH........................................

  1. Giới thiệu về phần thực hành
  2. Thời lượng: 1 tín chỉ = 30 tiết thực hành.
  3. Thời gian: Theo thời khóa biểu của Trường và kế hoạch của Bộ môn.
  4. Tài liệu: Tài liệu thực hành của Bộ môn Hóa dược, Trường ĐH Y Dược.
  5. Yêu cầu chung
  6. Đi thực hành đầy đủ, đúng giờ, đúng nhóm
  7. Vắng mặt phải có lý do chính đáng, xin phép và được sự đồng ý của giảng viên, phải đi thực tập bù theo sự bố trí của Bộ môn.
  8. Chuẩn bị bài trước khi đi thực hành. Kiểm tra lý thuyết thực hành vào đầu mỗi buổi học và kiểm tra đột xuất.
  9. Làm việc nghiêm túc, tuân thủ quy trình và hướng dẫn của giảng viên.
  10. Đảm bảo vệ sinh, an toàn lao động.
  11. Hoàn thành và nộp báo cáo đúng thời hạn.
  12. Phân công người làm vệ sinh sau mỗi buổi thực tập.
  13. Quy định về báo cáo thực hành
  14. Nội dung: Báo cáo kết quả, trình bày các lưu ý và những vấn đề gặp phải trong quá trình thực nghiệm, trả lời câu hỏi.
  15. Không sao chép, lặp lại các nội dung đã có trong tài liệu thực hành.
  16. Yêu cầu trung thực, khách quan.
  17. Có thể viết tay hoặc đánh máy.
  18. Phương pháp đánh giá
  19. Điểm thực hành = điểm kiểm tra thường xuyên = 20% điểm của học phần.

HÓA DƯỢC Bài 2. MỘT SỐ DỤNG CỤ THÔNG DỤNG TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA DƯỢC

  1. Dụng cụ thuỷ tinh

Các dụng cụ này thường xuyên tiếp xúc với các tác nhân hóa học, vật lý nên thường được làm từ vật liệu có tính chống chịu tốt, tuổi thọ cao, độ bền tối ưu, an toàn với người sử dụng.

Vật liệu chủ yếu để sản xuất dụng cụ thường là thủy tinh borosilicate, thạch anh hoặc sillic oxyd nấu chảy do tính bền vững và hệ số giãn nở thấp, có khả năng chịu được hầu hết các loại hóa chất, dung dịch ăn mòn mạnh ở nhiệt độ cao.

Dựa trên công du ̣ng, có thể chia du ̣ng cu ̣ thủy tinh thành 3 loa ̣i:

  • Du ̣ng cu ̣ không chia đô ̣: ống nghiê ̣m, cốc thủy tinh, bình cầu, bình nón,...
  • Du ̣ng cu ̣ có chia đô ̣: ống đong, cốc, pipet, buret, bình đi ̣nh mức,...
  • Du ̣ng cu ̣ có tác du ̣ng đă ̣c biê ̣t: ống sinh hàn, nhiệt kế, bình sắc ký lớp mỏng, bình hút ẩm,...
  • Du ̣ng cu ̣ thủy tinh không chia đô ̣

1.1. Ống nghiê ̣m

Ống nghiệm thủy tinh có hình trụ, tiết diện tròn, dùng để thực hiện các phản ứng hóa học với lượng nhỏ. Bên cạnh đó, ống nghiệm còn được dùng để đựng các dung dịch lấy mẫu, hứng các phân đoạn trong sắc ký lỏng, so màu,..., có thể tái sử dụng nhiều lần. Khi cần có thể được đạy bằng bông chuyên dụng không thấm nước, silicon, nắp nhôm hoặc inox. Ống nghiệm thủy tinh có 2 loại, có nắp và không có nắp.

1.1. Cốc thủy tinh

Cốc thủy tinh thường làm bằng thủy tinh chi ̣u nhiê ̣t, được sử dụng để chứa dung dịch, đong dung dịch trong trong các thí nghiệm không cần độ chính xác cao, đun nóng chất lỏng, hòa tan chất rắn trong dung môi,... Cốc thủy tinh được chia thành 2 loại: có mỏ và không có mỏ.

1.1. Bình nón

Bình nón còn có tên gọi khác là bình tam giác, bình erlen. Bình nón có thành mỏng đều, đáy bằng, miê ̣ng he ̣p, đun đươ ̣c như cốc thủy tinh. Bình nón có đặc điểm: lắc quay tròn dễ nên trô ̣n hóa chất nhanh, dùng đũa thủy tinh lấy đươ ̣c kết tủa ở đáy, miê ̣ng he ̣p nên ha ̣n chế sự bay hơi và hạn chế dung dịch bị bắn ra ngoài. Bình nón chủ yếu dùng để chuẩn đô ̣, bên cạnh đó còn được sử dụng để chứa dung dịch, chứa mẫu, dùng để pha hóa chất, hòa tan mẫu, các thí nghiệm có tác động của nhiệt độ, thí nghiệm tách các chất hữu cơ và vô cơ.

Bình nón có nhiều loại và thể tích khác nhau, được chia làm nhiều loại: cổ nhám (cổ mài), cổ hẹp, cổ rộng, có vòi

1.1. Một số dụng cụ thủy tinh không chia độ khác

  • Chai thủy tinh: Là dụng cụ được dùng để lưu trữ, vận chuyển, bảo quản an toàn các mẫu dạng bột, chứa đựng các chất lỏng, phù hợp để lưu trữ các hóa chất có thể ăn mòn nhựa.
  • Phễu thủy tinh: Dùng để rót chất lỏng, lọc dung dịch.
  • Bình đo tỷ trọng: Hay picnomet. Dùng để đo tỷ trọng, xác định khối lượng riêng của chất lỏng.
  • Dụng cụ cân: mặt kính đồng hồ, thuyền cân, bình cân,...

1.2. Buret

Buret là dụng cụ với chất liệu thủy tinh có độ bền cao, thang chia vạch dễ đọc, được sử dụng để chuẩn độ hoặc lấy chính xác một thể tích dung dịch nhỏ. Độ chính xác thường tới 0,1ml, vạch số 0 ở phía trên. Buret dùng để chuẩn độ có dung tích 25ml và 50ml. Khóa nhựa PTFE dễ điều chỉnh hơn khóa thủy tinh.

Đổ chất lỏng vào buret phải dùng phễu cuống ngắn không chạm tới vạch số không. Sau đó mở khoá để dung dịch chảy xuống chiếm đầy bộ phận buret nằm dưới khoá đến tận đầu cùng của ống. Chú ý không để bọt khí ở phần chảy ra của buret. Chỉ được đưa buret về điểm 0, khi trong ống không còn bọt khí. Bên dưới Buret phải luôn đặt dụng cụ để hứng dung dịch.

Để đọc thể tích trên buret chính xác, thường đặt phía sau buret một mảnh gấy trắng, nửa dưới bôi đen làm màn ảnh. Do phản xạ ánh sáng, mặt khum sẽ hoá đen và đọc được rõ.

Dùng xong phải rửa sạch buret, tráng bằng nước cất, cặp vào giá, quay đầu hở xuống. Lấy khoá nhám ra, bọc giấy lọc rồi đặt lại khoá vào buret.

1.2. Pipet

Pipet dùng để hút và phân phối mô ̣t lươ ̣ng chính xác dung dịch chất lỏng, hóa chất từ nơi này sang nơi khác. 3 loại pipet cơ bản là pipet thủy tinh, pipet nhựa và micropipet.

Pipet thủy tinh còn được chia ra làm nhiều loại khác nhau, phụ thuộc vào thể tích, hình dạng chẳng hạn như: loại pipet có dung tích cố định (pipet bầu 1 vạch, 2 vạch), loại chia độ (pipet thẳng), pipet Pasteur,... Thường được sử dụng kèm với quả bóp cao su hoặc dụng cụ hút tiền pipet (propipette).

Cách sử dụng pipet thủy tinh: Muốn lấy chất lỏng vào pipet phải dùng quả bóp cao su để tạo ra sự chênh lệch áp suất. Tay trái cầm pipet, chú ý ngón trỏ của tay trái để gần miệng trên pipet có thể sẵn sàng bịt lại khi lấy chất lỏng. Đặt đầu hở quả bóp cao su vào miệng pipet. Nhúng pipet vào chất lỏng và thả lỏng từ từ tay phải để chất lỏng vào pipet cho tới quá ngấn trên của pipet một chút. Dùng ngón trỏ tay trái bịt lại. Nhấc pipet lên khỏi bề mặt chất lỏng, dùng giấy lau khô chất lỏng bên ngoài pipet. Sau đó nâng ngấn trên của pipet lên ngang mắt, hé mở ngón trỏ cho chất lỏng chảy từ từ từng giọt cho tới khi vòm khum khớp với ngấn chia độ. Đưa pipet qua bình đựng, mở ngón trỏ cho chất lỏng chảy vào bình. Nếu pipet có ngấn ở phía dưới thì dùng ngón trỏ điều chỉnh cho khum chất lỏng còn lại khớp với ngấn dưới pipet. Nếu pipet không có ngấn dưới thì để cho chất lỏng chảy hết, không được thổi phần chất lỏng còn dính lại ở đầu cuối pipet.

Micropipet được chia làm nhiều loại đơn kênh hoặc đa kênh, cơ hoặc điện tử,... chỉ lấy được một thể tích dung dịch cố định hoặc có thể lấy được nhiều thể tích trong một khoảng nhất định. Micropipet được sử dụng với đầu côn tương ứng, thường là 0,2 - 2μl; 0,5 - 10μl; 2 - 20μl; 20 - 200μl; 100 - 1000μl.

  1. Du ̣ng cu ̣ thủy tinh có công du ̣ng đă ̣c biê ̣t

1.3. Ống sinh hàn

Ống sinh hàn dùng để làm lạnh và ngưng tụ hơi dung môi trong các phản ứng hóa học có gia nhiệt. Dụng cụ này được cấu tạo gồm 2 ống:

  • Ống ngưng tụ nằm ở mặt trong, là nơi hơi nóng trong bình bốc lên đi vào và truyền theo chiều dọc ống.
  • Ống thứ hai tạo ra một khoang bên ngoài, cho các chất làm mát đi qua để giảm nhiệt độ của luồng hơi, giúp nó có thể ngưng tụ. Ống này gồm một đầu vào và một đầu ra để chất làm mát có thể luân chuyển.

Các loại ống sinh hàn phổ biến là sinh hàn thẳng, sinh hàn bầu và sinh hàn xoắn với hiệu quả ngưng tụ tăng dần.

Chất lỏng dùng để làm lạnh sẽ được dẫn vào khoang bên trong ống sinh hàn từ vòi phía dưới và chảy ra tại vòi phía trên. Luồng hơi nóng bốc lên trong ống sẽ được làm lạnh, ngưng tụ lại rồi rơi ngược xuống bình đun hoặc được hứng vào một vật chứa khác ở đầu kia của ống sinh hàn.

Những lưu ý khi sử dụng ống sinh hàn:

  • Khi nối ống sinh hàn cần tuân theo quy tắc: chất lỏng làm lạnh phải đi vào từ đầu thấp phía dưới và đi ra từ đầu cao phía trên. Nếu lắp ngược lại sẽ gây ra hiện tượng thiếu nước cho ống sinh hàn, khiến ống bị nóng có thể gây nứt vỡ và làm giảm hiệu quả của sự ngưng tụ.
  • Sau một thời gian sử dụng sẽ có xuất hiện một lớp cặn vàng hơi đỏ bên trong bao làm lạnh. Đó chính là sắt oxyd có trong nước máy đã lắng lại. Cần tiến hành

loại bỏ lớp oxyd này bằng cách đổ hết nước ra khỏi ống sau đó thêm acid chlohidric nồng độ 15% vào bên trong và rửa lại bằng nước sạch.

1.3. Nhiệt kế

Có nhiều loại dụng cụ để đo nhiệt độ: nhiệt kế lỏng, nhiệt kế điện trở, piromet nhiệt điện, piromet quang học,...

Nhiệt kế lỏng là nhiệt kế có chứa chất lỏng, thường là rượu màu, thuỷ ngân, toluen, pentan,... Nhiệt kế chứa pentan đo nhiệt độ thấp đến -220 0 C. Nhiệt kế thuỷ ngân đo đến nhiệt độ cao nhất là 550 0 C,...

Khi đo nhiệt độ một chất lỏng, nhúng ngập bầu chất lỏng của nhiệt kế vào chất lỏng, không để bầu áp sát vào thành bình. Theo dõi đến khi cột chất lỏng không thay đổi nữa mới đọc kết quả. Khi đọc kết quả, để mắt ngang với mực chất lỏng.

Sử dụng nhiệt kế phải cẩn thận, tránh va chạm mạnh, rơi vỡ, không để nhiệt kế thay đổi nhiệt độ đột ngột. Không được đo nhiệt độ cao quá nhiệt độ cho phép của nhiệt kế, sẽ làm nhiệt kế nứt vỡ. Cần đặc biệt lưu ý thuỷ ngân và hơi thuỷ ngân rất độc, nếu không may nhiệt kế vỡ, dùng mảnh giấy thu gom những hạt thuỷ ngân vào lọ, không được nhặt bằng tay, khử thuỷ ngân còn sót bằng bột lưu huỳnh, hoặc tạo hỗn hống với kẽm đồng thời làm thay đổi không khí trong phòng bằng cách mở cửa, bật quạt thông gió,...

1.3. Bình sắc ký lớp mỏng

Bình sắc ký lớp mỏng được làm bằng thủy tinh dày, hình trụ, thành phẳng, đáy hình tròn hoặc chữ nhật, có thể chia rãnh hoặc không, có nắp để đạy kín. Bình được dùng để đựng dung môi trong phương pháp sắc lớp mỏng. Nên chọn bình có kích thước và hình dạng phù hợp với bản mỏng. Không di chuyển hoặc làm rung động bình trong lúc sử dụng.

  • Nắp phải được trượt mở và đóng cẩn thận thay vì đặt trực tiếp lên trên miệng bình để tránh làm hỏng bình.
  • Bình không phù hợp để lưu trữ các chất phản ứng nhanh hay dữ dội với độ ẩm của khí quyển như kim loại kiềm.
  • Không thay đổi đột ngột áp suất trong bình.
  • Đối với bình có vòi: Gắn và mở khóa vòi, kết nối với bơm, thực hiện tạo chân không, đóng khóa vòi, tắt bơm và ngắt kết nối. Khi mở khóa vòi thì cần xoay nhẹ cho không khí đi chậm vào. Sau khi đã cân bằng áp lực, cẩn thận đẩy nắp cho tới khi nó di chuyển.
  • Quan sát, kiểm tra và thực hiện nghiệm thu sản phẩm.

1.3. Bình lắng gạn

Bình lắng gạn hay còn gọi là bình chiết, phễu chiết, phễu tách, được dùng để chiết tách các chất có độ tan khác nhau trong hai dung môi không đồng tan.. Bình có dạng hình nón, bầu ở phần trên và suông nhọn đều như dạng phễu về phần cuối. Cuối bầu phễu được ngăn cách với đuôi phễu bằng một nút khoá hay còn được gọi là van phễu. Nút khoá thường được sản xuất bằng chất liệu thuỷ tinh hoặc nhựa PTFE. Đầu bình thường được làm nhám và có nút đạy. Chất liệu thông thường là thuỷ tinh, cũng có khi bằng nhựa.

Rủi ro khi sử dụng bình lắng gạn là tích tụ áp suất. Điều này thường xảy ra khi dung môi trong bình dễ bay hơi, khi trộn các dung dịch gây phản ứng hoá khí hoặc tính chất vật lý bị thay đổi. Để xử lý vấn đề này, người dùng thường xuyên mở thông bình, hạn chế để đầu phễu xúc với da khi mở ra.

1.3. Phễu lọc thủy tinh xốp

Phễu thủy tinh xốp được dùng để tách riêng các phần tử rắn ra khỏi hỗn hợp với dịch lỏng, đặc biệt là đối với các chất có tính oxy hóa – khử, có thể ăn mòn và phá hủy giấy lọc. Lỗ xốp của màng lọc có nhiều kích thước khác nhau, từ 2,5- 500 μm, phù hợp với các phần tử cần lọc. Vì các phần tử rắn có thể tích tụ trong lỗ xốp của màng nên sau khi sử dụng cần vệ sinh phễu sạch sẽ để tránh nhiễm chéo hóa chất.